澱粉氮含量測定詳細流程
澱(dian)粉(fen)類(lei)樣(yang)品(pin)定(ding)氮(dan)檢(jian)測(ce),最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)環(huan)節(jie)是(shi)澱(dian)粉(fen)樣(yang)品(pin)消(xiao)化(hua)過(guo)程(cheng),消(xiao)煮(zhu)過(guo)程(cheng)控(kong)製(zhi)好(hao)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv),適(shi)量(liang)加(jia)入(ru)雙(shuang)氧(yang)水(shui)來(lai)加(jia)快(kuai)消(xiao)煮(zhu)能(neng)更(geng)好(hao)更(geng)快(kuai)速(su)的(de)完(wan)成(cheng)消(xiao)煮(zhu)實(shi)驗(yan)。試(shi)驗(yan)證(zheng)明(ming),采(cai)用(yong)凱氏定氮儀測定相比傳統的標準方法測定更方便,能加快實驗的效率。接下來就讓我們一起來學習一下澱粉氮含量測定的詳細步驟吧!

一、取樣:
稱取10g澱粉樣品,精確至0.0001g,然ran後hou倒dao入ru幹gan燥zao凱kai氏shi燒shao瓶ping內nei,注zhu意yi不bu要yao將jiang樣yang品pin沾zhan在zai瓶ping頸jing內nei壁bi上shang。對dui粘zhan狀zhuang或huo糊hu狀zhuang樣yang品pin,則ze可ke用yong一yi個ge小xiao玻bo璃li盛sheng器qi或huo不bu產chan生sheng氮dan的de鋁lv片pian紙zhi或huo塑su料liao上shang稱cheng重zhong,或huo氮dan含han量liang已yi知zhi的de盛sheng器qi,盛sheng品pin留liu在zai瓶ping內nei,如ru盛sheng器qi產chan生sheng氮dan的de話hua,應ying做zuo空kong白bai測ce定ding後hou折zhe算suan。
二、消煮
加入催化劑10g,並用量筒加入體積為4倍樣品重量計算的毫升濃硫酸。輕輕擺動燒瓶,混合瓶內樣品,直至團塊消失,樣品完全濕透,加入防沸物(如玻璃珠)。燒瓶放到消化架上,裝上排氣裝置,開始加熱裂解。小心加熱液體,使之逐漸沸騰,待液體澄清後繼續加熱1小時。
三、試樣處理:
①使用滴管稱取約2g左右的澱粉樣品,15ml濃硫酸,2g左右的催化劑(硫酸銅硫酸鉀),靜置半小時。
②放置於消煮爐上,正常升溫至100℃(開始變黑)。
③100℃持續10分鍾,升至150℃(完全變黑,並開始出現泡沫)。
④升溫至200℃過程中,同時加入10滴30%的過氧化氫溶液。
⑤200℃穩定5分鍾,加入10滴30%的過氧化氫溶液。
⑥升至250℃,同時加入10滴30%的過氧化氫溶液。
⑦穩定10分鍾,升至300℃,同時加入5滴30%的過氧化氫溶液。
⑧穩定10分鍾,升至400℃,同時加入5滴30%的過氧化氫溶液。
⑨間隔10分鍾加入5滴30%的過氧化氫溶液,直至溶液中固體(黑色泡沫)完全溶解。
⑩等待溶液變為透明的藍綠色時繼續加熱1小時。
四、測定:
消解完之後將樣品冷卻至室溫,即可使用凱氏定氮儀測定凱氏氮含量,得到的氮含量乘以相對應的係數可得到蛋白質的含量。



