通過比色法檢測油炸食品中油脂含量
食(shi)用(yong)油(you)在(zai)煎(jian)炸(zha)過(guo)程(cheng)中(zhong)會(hui)與(yu)空(kong)氣(qi)接(jie)觸(chu),不(bu)飽(bao)和(he)脂(zhi)肪(fang)酸(suan)首(shou)先(xian)氧(yang)化(hua)成(cheng)過(guo)氧(yang)化(hua)物(wu),過(guo)氧(yang)化(hua)物(wu)本(ben)身(shen)無(wu)色(se)無(wu)味(wei),對(dui)脂(zhi)類(lei)或(huo)食(shi)品(pin)的(de)質(zhi)量(liang)影(ying)響(xiang)很(hen)小(xiao),但(dan)是(shi)過(guo)氧(yang)化(hua)物(wu)不(bu)穩(wen)定(ding),繼(ji)續(xu)氧(yang)化(hua)分(fen)解(jie)成(cheng)低(di)級(ji)的(de)醛(quan)、酮、羧酸、zhileidengjuyouteshucijixingqiweideyouhaihuaxuewuzhi,yingxiangyouzhidefengwei。youzhiguoyanghuazhishijianceyouzhipinzhidezhongyaozhibiaozhiyi,shipanduanyouzhixinxianchengduhezhiliangdengjidezhongyaobiaozhun,tafanyingleyouzhiyanghuasuanbaidechengdu。changjiandeguoyanghuazhicedingfangfayoudianliangdidingfa、分光光度法和色譜法等。固相光度法是一種新型的光度分析方法,具有方法簡便、選擇性好、靈敏度高等優點。本實驗主要根據分光光度法的原理,利用固相顯色快速測定油炸食品中的過氧化值,並用溶液相光度法進行驗證。
該項研究主要材料和儀器食品樣品為有機微孔濾膜(0.22μm);Fe3+標準使用液(10.0μg/mL);硫氰酸鉀溶液(300g/L);氯化亞鐵溶液(3.5g/L)。羅維朋比色計(浙江托普儀器有限公司);SHB-IV雙A循環水式多用真空泵;真空幹燥箱;溶劑過濾器;分析天平。所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
有機微孔濾膜作載體固相比色,有機微孔濾膜作載體固相比色測定樣品的過氧化值,是利用Fe3+標準使用液與硫氰酸鉀溶液反應生成紅色硫氰酸鐵絡合物的原理,主要有三個不同的顯色步驟。步驟A:有機微孔濾膜先吸附300g/L的硫氰酸鉀溶液0.05mL,將不同體積的10.0μg/mL的Fe3+標準使用液(0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL)置於10mL羅維朋比色計中,用氯仿+甲醇(7+3)混合溶劑定容至刻度,搖勻後,將其吸附在有機濾膜上顯色。步驟B:先在有機濾膜上吸附Fe3+標準使用液再滴加高濃度(300g/L)的硫氰酸鉀溶液顯色。不同體積的10.0μg/mL的Fe3+標準使用液(0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL)分別置於10mL比色管中,用氯仿+甲醇(7+3)混合溶劑定容至刻度,搖勻後,吸附在有機濾膜上。待膜幹後,裁成條狀,滴加300g/L的硫氰酸鉀溶液0.05mL,在有機濾膜上顯色。步驟C:操作類似於步驟B,在有機濾膜上先吸附Fe3+標準使用液,再滴加150g/L的硫氰酸鉀溶液0.10mL顯色。步驟C和步驟B中硫氰酸鉀的質量是一致的,隻是加入的濃度不同。
活化矽膠作載體固相比色Fe3+biaozhunshiyongyeheliuqingsuanjiarongyexianxiansehou,yuhuohuaguijiaohunyun,shiqixifuyanse。guanchaxiansehoudehuohuaguijiao,youmingxiandeyansebianhuahetidu。rongyexiangguangdufaxiqu10.0μg/mL的Fe3+標準使用液(0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL)分別置於10mL比色管中,用氯仿+甲醇(7+3)混合溶劑定容至刻度,搖勻後加入300g/L的硫氰酸鉀溶液0.05mL,靜置5min後在500nm處測定吸光度值(混合溶劑作空白調零),繪製標準曲線。測定樣品時,吸取1.0mL樣品溶液,加入3.5g/L氯化亞鐵溶液0.05mL,混合溶劑定容至10mL,加入300g/L的硫氰酸鉀溶液0.05mL,靜置5min後在500nm處測定吸光度值。

有機濾膜顯色步驟:A:xiansehoubunengguanchadaomingxiandeyansebianhua,zhuyaoshiyinweifanyingtixiderongjiweiyoujirongji,juyouqianghuifaxing,xiansehoulvmoshangdehongsesuizheyoujirongjidehuifahuihenkuaituiqu,yansebianhuahenkuai,hennanzhunquepanduanlvmoshanghongsedeshenqian,gubunengyongyuquedingyangpinguoyanghuazhi。buzhouB:顯色後顏色變化明顯,紅色能維持很久,便於觀察。濾膜顯色的標準係列見圖1(a)。youtukejian,biaozhunxiliedetidumingxian,danjiarudeliuqingsuanjiarongyeliangtaiduo,kuosanyanzhong,taishao,hongsebunengfugaizhenggemo,zheyangbuliyuguanchayansebianhua。jianglvmocaichengtiaozhuang,zheyangdijialiuqingsuanjiarongyehounengshizhengtiaomoxiansehongse,youliyuguancha。buzhouC:顯色後,紅色能均勻地覆蓋整個濾膜,見圖1(b)。若ruo再zai降jiang低di硫liu氰qing酸suan鉀jia溶rong液ye的de濃nong度du,則ze加jia入ru量liang相xiang對dui增zeng大da,相xiang對dui水shui分fen含han量liang也ye會hui增zeng加jia,在zai濾lv膜mo上shang顯xian色se時shi會hui出chu現xian擴kuo散san現xian象xiang,影ying響xiang顏yan色se的de判pan斷duan。比bi較jiao三san個ge顯xian色se步bu驟zhou,步bu驟zhouB和步驟C都能觀察到顏色的變化,結果差別不大,但由於硫氰酸鉀溶液加入的濃度、體積不同,對濾膜的顯色有一定的影響。兩個步驟的顯色效果沒有明顯差別,綜合比較兩個顯色步驟,步驟C更簡單。


活化矽膠顯色結果Fe3+biaozhunshiyongyexianyuliuqingsuanjiarongyefanyingshengchenghongsedeluohewu,houjiaruhuohuaguijiaohunyun,shizhixifuyanse,jiarudehuohuaguijiaonengjianghongseluohewujunyundixifufuji(見圖2),便於觀察顏色變化。對活化矽膠的加入量、搖動速度和搖動時間進行優化,確定最佳的條件是加入200mg活化矽膠,160r/min搖動10min。樣品測定將各種方法應用於麵包、蛋黃派、薯片的測定,並將各種測定結果進行比較。有機濾膜測定樣品按照步驟C的過程對各種樣品進行測定,與有機濾膜標準係列進行對比,確定各種樣品的過氧化值範圍(見圖3)。測定結果與溶液相光度法的測定結果進行比較,見表1。活化矽膠測定樣品活化矽膠測定樣品的過氧化值,樣品結果與標準係列的顯色結果進行對比,結果見圖4所示,其結果與溶液相光度法的結果相接近,見表1。


論lun通tong過guo實shi驗yan的de結jie果guo可ke以yi看kan出chu,有you機ji微wei孔kong濾lv膜mo和he活huo化hua矽gui膠jiao作zuo固gu相xiang載zai體ti顯xian色se測ce定ding樣yang品pin過guo氧yang化hua值zhi,得de到dao的de結jie果guo與yu溶rong液ye相xiang光guang度du法fa的de測ce定ding結jie果guo是shi相xiang接jie近jin的de,無wu顯xian著zhe性xing差cha異yi。兩liang種zhong載zai體ti都dou可ke以yi用yong於yu固gu相xiang比bi色se測ce定ding樣yang品pin中zhong的de油you脂zhi過guo氧yang化hua值zhi。



