稻穀脂肪酸值的測定

A.1範圍

本方法規定了稻穀儲存品質判定時脂肪酸值的測定。

A.2 原理

   在室溫下用無水乙醇提取稻穀中的脂肪酸值，用標準氫氧化鉀溶液滴定，計算脂肪酸值。

A.3 試劑和材料

   除非另有規定，僅使用分析純試劑。

A.3.1無水乙醇。

A.3.2 酚酞―乙醇溶液（10g/L）: 1.0g酚酞溶於100Ml95%(V/V)乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸餾水：將蒸餾水燒沸，加蓋冷卻。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀―95%乙醇標準滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的配置。

稱取28g氫氧化鉀，置於聚乙烯容器中，先加入少量無CO2s的蒸餾水（約20Ml）溶解，再將其稀釋至1000mL,密閉放置24h.。吸取上曾清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液Ml數（V1），同時做空白實驗（不鄰苯二甲酸氫鉀
，同上操作）
，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液Ml數（V1），按試（1）計算氫氧化鉀標準儲備液濃度。

            1000×m

C(KOH) =―――――――――…………………………..（1）

            (V1―V2)×204.22

式（1）中：

c（KOH）――氫氧化鉀標準儲備液濃度，mol/L;

1000 ―――――換算係數；

m ―――――稱取鄰苯二甲酸輕鉀的質量，g；

v1―――――滴定所耗氫氧化鉀標準儲備液體積，mL ;

204.22―――鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質量

，g/mol.

注：氫氧化鉀標準儲備溶液按要求定時複標。

A.3.4.3  c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀―95%乙醇標準滴定溶液

  標準移取20.0mL已經標定好的0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液，用95%（V/V）乙醇稀釋定容至1000Ml盛放於聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。

   注：稀釋用乙醇應事先調整為中性。

A.4  儀器與設備

A.4.1 具塞磨口錐形瓶：250ml

A.4.2 移液管：50.0ml
、25.0ml

A.4.3 位兩滴定管：5ml，25.0ml.

A.4.4 天平：感量為：5mL,最小刻度為0.20mL.

A.4.5 振蕩器：往返式
，震蕩頻率為100次/min.

A.4.6 試驗礱穀機。

A.4.7 粉碎機：錘式旋風磨，具有風門可調和自清理功能
，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，磨膛不能發熱。

A.4.8 電動粉篩：按GB/T 5507要求。

A.4.9 玻璃短頸漏鬥。

A.4.10 中速定性濾紙。

A.4.11 錐形評：150mL.

A.5 試樣製備

去混合均勻樣品，用實驗礱穀脫殼。去混合均勻的糙米越80g,，用錘試旋風磨粉碎，要求粉碎妒能一次性達95%以上CQ16(相當於40目)篩
，粉碎樣品充分混合後（篩上、篩下的全部篩分範圍樣品）莊入磨口瓶中備用。

注1：按GB/T 5507jianyanyangpinfensuixidu，shiyongqitaleixingfensuijikeyidadaoxiduyaoqiu，fensuiyangpinyezhinengxuanyongchuishixuanfengmo。yicifensuidabudaoxiduyaoqiude，gaichuishixuanfengmoyaoqiubunengshiyong。

注2：粉(fen)碎(sui)樣(yang)品(pin)時(shi)，應(ying)按(an)照(zhao)設(she)備(bei)說(shuo)明(ming)書(shu)要(yao)求(qiu)，合(he)理(li)調(tiao)解(jie)風(feng)門(men)大(da)小(xiao)，並(bing)控(kong)製(zhi)進(jin)樣(yang)量(liang)

，防(fang)止(zhi)和(he)減(jian)少(shao)出(chu)料(liao)管(guan)留(liu)存(cun)樣(yang)品(pin)，為(wei)避(bi)免(mian)出(chu)料(liao)管(guan)堵(du)塞(sai)，減(jian)少(shao)磨(mo)膛(tang)發(fa)熱(re)，引(yin)起(qi)樣(yang)品(pin)中(zhong)脂(zhi)肪(fang)酸(suan)值(zhi)的(de)變(bian)化(hua)，每(mei)粉(fen)碎(sui)10個樣品應將出料管拆下清理。

注3：製備好的樣品應盡快完成測試，如需較長時間存放，應存放在冰箱中
，全部過程不得超過24h.

A.6 分析步驟

A.6.1 試樣處理

   稱取製備試樣約10g精確到0.01g，於250Ml具塞磨口錐形瓶中，並用移液管準確加入50.0mL無水乙醇（A3.1）置往返式振蕩器尚振搖10min，震蕩頻率為100次/min.靜置1~2min，在玻璃漏鬥中放入折疊式的濾紙過濾
，並加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25Ml以上。

A.6.2 測定

   精確移取25.0mL濾業於150mL錐形瓶中
，加50Ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚肽―乙醇指示劑後，用0.01mol/L的氫氧化鉀―95%乙醇標準滴定溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。幾下耗用的氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積（V1）.

  注：樣品提取後一定要及時滴定：滴定應在散射日光型日光下對著光源方向進行：滴定終點不易判定時
，可用一已加去CO2蒸餾水後尚未滴定的提取液作參照，當被滴定顏色與參照相比有色差時，即可視為以到滴定終點。

A.6.3 空白試驗

   取25.0mL無水乙醇於150ml錐形瓶中，鉀50ml不含CO2的蒸餾水，滴加3~4滴酚酞―乙醇指示劑
，用0.01mol/L的氫氧化鉀―95%乙醇溶液（A3.4.3）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積（Vo）.

  注：提取、滴定過程的環境溫度應控製在15℃~25℃。

A.7 結果的計算和表述

A.7.1 脂肪酸值以中和100g幹物質試樣中遊離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數表示。按式（2）計算：

                                                    50       100

   脂肪酸值（KOHmg/100g幹基）=（V1―V2）×c×56.1×――×――――――×100

                                                    25    m(100―ω)

式（2）中：

V1―――滴定試樣所耗氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積，ml:

V0 ―――滴定空白所耗氫氧化鉀―95%乙醇溶液體積，ml:

C ―――氫氧化鉀―95%乙醇溶液的準確濃度
，mol/L

50 ―――提取式樣用無水乙醇的體積
，ml;

25――― 用於滴定的濾液的體積，ml：

100―――換算為100g（幹）試樣的質量，g:

m ―――試樣的質量，g
；

ω―――試樣水分百分數，即每100g試樣中含水分的質量，g。

  注：用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品
，按GB/T 5497中105℃恒重法測定樣品水分含量
，計算脂肪值幹基結果。此水分含量結果不得作為樣品水分含量結果報告。

A.7.2 結果表示

每份試樣取兩個平行進行測定，以其算術平均值為測定結果
，計算結果保留小數點後一位數。

A.8 重複性

同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定，結果差值不超過2mgKOH/100g.