茶(cha)葉(ye)
，可(ke)以(yi)說(shuo)是(shi)中(zhong)國(guo)的(de)一(yi)種(zhong)象(xiang)征(zheng)，也(ye)是(shi)我(wo)國(guo)文(wen)明(ming)古(gu)國(guo)的(de)一(yi)種(zhong)代(dai)表(biao)，在(zai)我(wo)國(guo)外(wai)貿(mao)中(zhong)獨(du)占(zhan)一(yi)角(jiao)，不(bu)過(guo)隨(sui)著(zhe)現(xian)代(dai)科(ke)技(ji)的(de)發(fa)展(zhan)，農(nong)藥(yao)被(bei)發(fa)明(ming)以(yi)後(hou)，我(wo)國(guo)茶(cha)葉(ye)出(chu)口(kou)受(shou)到(dao)很(hen)大(da)的(de)阻(zu)礙(ai)
，農(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)超(chao)標(biao)
，根(gen)據(ju)有(you)關(guan)部(bu)門(men)研(yan)究(jiu)，經(jing)對(dui)其(qi)自(zi)行(xing)采(cai)集(ji)的(de)18份茶葉樣品送交第三方檢測發現，每種均含有至少3種農藥茶殘留，其中12份茶葉樣本檢出違法違禁農藥殘留。所以，對泡茶的過程中茶葉中農藥溶出的研究就顯得十分重要。目前，針對農藥殘留的檢測主要分農藥殘留速測儀法、氣相色譜法、氣相質譜法、液相色譜法、液ye相xiang色se譜pu質zhi譜pu聯lian用yong法fa
，本ben研yan究jiu主zhu要yao使shi用yong液ye相xiang色se譜pu質zhi譜pu聯lian用yong儀yi對dui茶cha葉ye中zhong可ke能neng含han有you的de多duo種zhong農nong藥yao建jian立li分fen析xi方fang法fa，建jian立li泡pao茶cha模mo型xing，繪hui製zhi殘can留liu農nong藥yao在zai水shui中zhong溶rong出chu曲qu線xian
，以yi期qi為wei茶cha葉ye中zhong農nong藥yao在zai水shui中zhong狀zhuang態tai研yan究jiu提ti供gong科ke學xue依yi據ju。
     采用相關儀器進行農藥溶解情況研究，主要儀器有：高效液相色譜儀；三重四極杆/線性離子阱串聯質譜儀；AE163型天平（0.1mg）；超純水設備
；漩渦混合器
；恒溫水浴振蕩器；超聲清洗儀；低溫高速離心機；微孔濾膜為0.22μm。阿特拉津
、利穀隆、異丙甲草胺r、環嗪酮、敵草隆、去乙基莠去津l

、綠麥隆
；乙腈、甲酸、水等（均為色譜純）；乙酸乙酯、環己烷（色譜純）。
     我們在進行溶解茶葉農藥的時候
，一定要按照以下步驟進行：準確稱取各標準品5mg乙腈溶解至5mL為標準儲備液
，4%避光保存（有效期3個月）；取各標準品儲備液混合配製工作液，標準工作液使用體積分數95%的乙腈水溶液稀釋至質量濃度0.05

，0.1，0.5，1.0
，5.0

，10.0ng/mL
，現用現配。取2g茶葉（精確至0.01g）加入50mL塑料離心管中，加入20mL水
，渦動0.5min，靜置30min
，以轉速5000r/min離心5min，取上清液，為樣品提取液1。再次向離心管中加入20mL水，渦動0.5min

，靜置30min
，以轉速5000r/min離心5min，取上清液，為樣品提取液2。重複操作，直至6次
，分別標記樣品提取液3―6。樣品提取液依次用正己烷―乙酸乙酯混合溶劑5mL（體積比為1∶1）液液萃取
，取有機層。將有機層於40℃下氮氣吹幹，加入0.5mL的體積分數95%的乙腈水溶液溶劑溶解。過0.22μm濾膜，待質譜分析。柱溫：40℃

；進樣體積：10μL
；流動相：A為含0.1%甲酸的5%乙腈水溶液，B為含0.1%甲酸的95%乙腈水溶液；梯度洗脫。洗脫程序：初始時5%B維持1min，1~7min時5%B線性增加至70%，7.5min時B增加至95%，維持4.5min後0.5min線性遞減至5%，維持2.5min，整個分析過程15min；流速：250μL/min。多反應監測（MRM）掃描模式
，ESI離子源；CurtainGas流量為20mL/min，Gas1流量為50mL/min，Gas2流量為50mL/min
，輔助加熱氣溫度為550℃，涉及氣體均為N2。7種農藥的質譜參數見表1。

     試驗中色譜柱選擇C8柱，盡可能將色譜峰分離開，所以初始流動相中有機相的比例較低

，使化合物保留在色譜柱上。試驗表明，初始流動相中乙腈相比例為5%，采用梯度洗脫程序
，各化合物的峰型最優。質譜條件的優化：母離子掃描模式找到7種化合物的母離子信號，子離子掃描采集對應每種化合物的子離子全譜，選擇子離子全譜中豐度最高的2個子離子分別作為定性、定量離子。利用軟件自動優化去簇電壓
、碰撞能量等質譜參數
，以及FIA自動優化離子源參數

，得到最為理想的質譜條件。7種農藥MRM掃描模式下采集XIC色譜見圖1。方法的線性範圍
、檢出限、定量下限及回收率利用MRM掃描模式對7種農藥不同濃度工作曲線采集得到的離子對色譜峰進行積分，在0.05~10ng/mL內呈良好的線性關係，所有化合物線性相關係數均>0.99。通過空白樣品中添加目標化合物的方法
，按樣品處理方法進行處理和檢測
，當質量濃度0.01ng/mL時信噪比均大於10（S/N

，按照噪音3倍標準偏差計算
，下同）。由於實際樣品中基質複雜程度不同
，所以適當放大檢出限LOD，認定此時為方法的檢出限。同樣
，當質量濃度為0.05ng/mL時信噪比大於25，認定此時為方法定量限。

     本文針對含有7種農藥的茶葉在水中溶解情況進行研究，建立7種農藥的檢測方法
，得到檢出限低
、結果準確、重zhong現xian性xing好hao的de試shi驗yan方fang法fa。通tong過guo試shi驗yan數shu據ju的de收shou集ji，證zheng實shi泡pao茶cha過guo程cheng中zhong洗xi茶cha是shi非fei常chang重zhong要yao且qie必bi不bu可ke少shao的de步bu驟zhou，有you助zhu於yu減jian少shao人ren們men受shou到dao農nong藥yao殘can留liu的de危wei害hai。