自動型凱氏定氮儀自動定氮的方法
凱氏定氮儀是shi測ce定ding樣yang品pin蛋dan白bai質zhi含han量liang的de常chang用yong儀yi器qi,通tong常chang有you手shou動dong和he自zi動dong這zhe兩liang種zhong,自zi動dong的de可ke以yi稱cheng為wei凱kai氏shi自zi動dong定ding氮dan儀yi。隨sui著zhe科ke技ji的de發fa展zhan,現xian在zai還hai有you更geng加jia智zhi能neng和he方fang便bian的de數shu顯xian定ding氮dan儀yi等deng,而er在zai國guo內nei市shi場chang上shang,托tuo普pu研yan發fa生sheng產chan的de數shu顯xian定ding氮dan儀yi有youKDN-04C、KDN-08C、KDN-12C、KDN-20C四個型號,分別含有4孔、8孔、12孔、20孔水化爐。KDN-04C、KDN-08C、KDN-12C、KDN-20C數顯定氮儀主要用於測定種子、糧食、食品、乳製品、飲料、飼料、土壤及其他農副產品中氮的含量。這裏主要研究自動型凱氏定氮儀如何自動定氮的操作方法和步驟。
【儀器設備】
自動型凱氏定氮儀:日本產VS~KT-P型;紅外溫控定時消解爐;玻璃消解管;濃硫酸定量加樣器;漏鬥;具塞三角瓶;樣品粉碎機;康氏振蕩機。
【試劑】
5% 三氯乙酸;
2% 硼酸;
40% 氫氧化鈉;
0.05mol・L^-1 標準硫酸;
鋅粉;
混合催化劑:硫酸銅:硫酸鉀=1:4;濃硫酸;
混合指示劑:甲基紅+溴甲酚綠;
含水楊酸的濃硫酸的配製:30g水楊酸溶於1000ml濃硫酸中。
【方法】
稱取穀物全粉0.1g三份,一份用於測定總氮,一份用於分離非蛋白氮化物,另一份用於處理硝態氮。
1、分離非蛋白氮化物將0.1g幹粉一份加人100ml具塞三角瓶中。在三角瓶中加人5%的三氯乙酸20ml,置康氏振蕩器上振蕩lh,並過濾。將三角瓶內固體樣品無損地轉移到濾紙上,棄去濾液(內含非蛋白氮化物),並小心衝洗濾紙邊緣,最後將漏鬥裏的沉澱連同濾紙一起放人消化管內。
2、硝態氮樣品的處理稱取0.1g樣,加人含水楊酸的硫酸3ml,放置30min後,再加0.1g鋅粉,最後再加2ml水,放置10min後加人催化劑,進行消解。
3、將3份樣分別放人3支消解管中(1~3號管),並以4、5號2支消解管作為空白,在5號管加人濾紙一張。在每支消解管中加人混合催化劑2.5g、濃硫酸5ml,置紅外消化爐上,20℃下消化0.5h,400℃下再消化0.5h。消解後溶液呈清亮的淡綠色。
4、待樣品液冷涼後,可用自動定氮儀進行蒸餾滴定。
將標準酸放人盛標準酸的塑料瓶中,40%的de氫qing氧yang化hua鈉na溶rong液ye置zhi於yu塑su料liao堿jian桶tong中zhong。將jiang配pei製zhi好hao的de硼peng酸suan置zhi於yu棕zong色se瓶ping中zhong。打da開kai定ding氮dan儀yi的de電dian源yuan開kai關guan,通tong人ren冷leng卻que水shui以yi及ji供gong鍋guo爐lu使shi用yong的de無wu離li子zi水shui,輸shu人ren有you關guan參can數shu,放fang人ren已yi消xiao解jie好hao的de樣yang品pin,即ji可ke自zi動dong蒸zheng餾liu、滴定。一般自動型凱氏定氮儀可以打印出完整報告,亦可根據儀器給出的標準硫酸消耗毫升數來進行計算。



